昨晚，央視3·15晚會針對真假紅參進行了含糖量滴定實驗，原意是現(xiàn)場“打假”更有說服力，但電視機前的分析實驗員們卻不淡定了：主持人和嘉賓就那樣進行滴定，簡直不能忍，化學(xué)老師會把你們趕出實驗室的。

　　現(xiàn)在讓我們來會看一下實驗過程，看看哪些操作是錯誤的：

撒貝寧同學(xué)，你這單手操作滴定管是要鬧哪般?考慮到你要拿話筒，好吧，理解萬歲!

話說，撒貝寧同學(xué)就這么嘩嘩地讓標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一直流到了樣品溶液變色......

發(fā)現(xiàn)變色，慌忙關(guān)停旋塞，什么“間隔滴加”、“半滴滴加”都是浮云了。

話說還真是第一次看到滴定實驗是要拼速度的。

　　最后，經(jīng)過這么一個錯誤百出的滴定實驗，還真得出了結(jié)果：1號標(biāo)本含糖量約20%，2號標(biāo)本含糖量約40%，3號標(biāo)本含糖量最高，是50%。

　　當(dāng)然，撒貝寧同學(xué)非化學(xué)專業(yè)出身，也無意做科研，按照實驗標(biāo)準(zhǔn)操作進行要求確實嚴(yán)苛。但作為一個全國知名的“打假”節(jié)目，如此態(tài)度面對大眾做實驗，還要證明自己是科學(xué)的、正確的，也確實不嚴(yán)謹(jǐn)，況且這個實驗本身就不難，稍稍學(xué)習(xí)一下也就OK了。

　　最后，儀器信息網(wǎng)編輯貼心為各位附上實驗室滴定管基本操作的注意事項，萬不要再出現(xiàn)上述錯誤操作：

滴定管

　　1、滴定管是滴定時可以準(zhǔn)確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細長玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。

　　2、常量分析用的滴定管容量為25mL和50mL，最小刻度為0.1 mL，讀數(shù)可估計到0.01 mL。

　　3、滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。

　　酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。

　　堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液。

4、滴定管的使用：

　　(1)、使用前的準(zhǔn)備

　　①洗滌：自來水——洗液——自來水——蒸餾水

　　②涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁

　　③檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管夾上放置2分鐘

　　酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次。

　　堿式滴定管，放置2分鐘，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。

　　④潤洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL 。

　　⑤裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。

　　⑥排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速沖走氣泡;堿式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。

　　⑦調(diào)零點：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為“0.00mL”

　　⑧讀數(shù)：

　　a.讀數(shù)時滴定管應(yīng)豎直放置

　　b.注入或放出溶液時，應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù)

　　c.初讀數(shù)最好為0.00mL

　　d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點，視線應(yīng)與彎月面水平相切

　　e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點

　　f.讀取時要估讀一位。

(2)、滴定操作：將滴定管夾在右邊

　　①酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。

　　注意：不要向外用力，以免推出活塞

　　②堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。

　　注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進入形成氣泡 。

　　③邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進行。在錐形瓶中進行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好。

(3)滴定操作的注意事項：

　　①滴定時，最好每次都從0.00 mL開始。

　　②滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流。

　　③搖瓶時，應(yīng)轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)(左旋、右旋均可)。不能前后振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進行。

　　④滴定時，要注意觀察滴落點周圍顏色變化，不 要去看滴定管上的刻度變化

　　⑤滴定速度控制方面

　　連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。

　　間隔滴加：接近終點時，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。

　　半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內(nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻。

　　⑥半滴的控制和吹洗：

　　用酸管時，可輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。

　　對于堿管，加上半滴溶液時，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。

　　滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋。