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  • 解決方案

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    用S-300卡爾費休水分測定儀直接測七甲基三硅氧烷中的水分

    內容摘要:七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結構的表面活性劑,可廣泛應用于農藥助劑、涂料助劑等。?

    七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結構的表面活性劑,可廣泛應用于農藥助劑、涂料助劑等。因為該樣品末端硅烷醇基團和KF試劑中的甲醇發生酯化反應釋放水分。所以必須采用無甲醇試劑測定此類物質,并且用采用庫侖法檢測及時使用醛酮類專用試劑,也具有一定的副反應,所以該樣品建議采用容量法進行檢測。

    樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍,軟化時在外力作用下有流動傾向,常溫下是固態、半固態,有時也可以是液態的有機聚合物。廣義上的定義,可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。

    樣品說明

    樣品為透明液體,與甲醇有副反應,采用無甲醇滴定體系。

    ---儀器配置---

    1. S-300全自動卡爾費休水分測定儀;

    2. 全封閉安全滴定池組件;

    3. 雙鉑片電極;

    4. 滴定池攪拌臺;

    5.10ml注射器

    6. 1ul進樣針

    7. 分析天平萬分之一

    ---試劑---

    滴定劑:卡爾費休水試劑,

    溶劑:無水甲醇;

    輔助試劑:無;

    ---儀器參數---

    控制精度:1ul

    攪拌速度:20%

    輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

    滴定延時:10秒

    終點延時:自動

    漂移扣除:開啟

    漂移值更新:自動

    延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

    ---檢測方法---

    1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右無水溶劑。

    2、使用打空白功能,將儀器調整至終點狀態。

    3、使用標定功能用10ul的純水標定3-5次作為樣品檢測計算的滴定度。

    3、用注射器抽取5gl左右的樣品,,稱量后從反應杯進樣口注入反應杯,并輸入樣品質量。按開始鍵

    4、儀器測量結束后,會自動顯示結果


    卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

    樣品名稱:

    七甲基三硅氧烷

    環境濕度:

    55%

    環境溫度:

    19


    漂移校正:0ul/s

    滴定度:3.311mg/ml


    測定次序

    進樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時長

    m:s

    測定結果

    ppm


    1

    5846.3

    1.059

    3.492

    2:42

    597.3


    2

    5443.2

    0.944

    3.112

    2:38

    581.7


    3

    5862.0

    1.060

    3.502

    2:53

    591.6


    平均值 %

    590.2


    RSD偏差 %

    1.3375%












    從上述結果可以看出,該樣品用容量法檢測有這較高的準確性和較好的重復性。



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