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解決方案

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用S-300卡爾費休水分測定儀直接測七甲基三硅氧烷中的水分

內容摘要:七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結構的表面活性劑,可廣泛應用于農藥助劑、涂料助劑等。?

七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵,是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料,聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結構的表面活性劑,可廣泛應用于農藥助劑、涂料助劑等。因為該樣品末端硅烷醇基團和KF試劑中的甲醇發生酯化反應釋放水分。所以必須采用無甲醇試劑測定此類物質,并且用采用庫侖法檢測及時使用醛酮類專用試劑,也具有一定的副反應,所以該樣品建議采用容量法進行檢測。

樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍,軟化時在外力作用下有流動傾向,常溫下是固態、半固態,有時也可以是液態的有機聚合物。廣義上的定義,可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。

樣品說明

樣品為透明液體,與甲醇有副反應,采用無甲醇滴定體系。

---儀器配置---

1. S-300全自動卡爾費休水分測定儀;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5.10ml注射器

6. 1ul進樣針

7. 分析天平萬分之一

---試劑---

滴定劑:卡爾費休水試劑,

溶劑:無水甲醇;

輔助試劑:無;

---儀器參數---

控制精度:1ul

攪拌速度:20%

輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

滴定延時:10秒

終點延時:自動

漂移扣除:開啟

漂移值更新:自動

延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

---檢測方法---

1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右無水溶劑。

2、使用打空白功能,將儀器調整至終點狀態。

3、使用標定功能用10ul的純水標定3-5次作為樣品檢測計算的滴定度。

3、用注射器抽取5gl左右的樣品,,稱量后從反應杯進樣口注入反應杯,并輸入樣品質量。按開始鍵

4、儀器測量結束后,會自動顯示結果


卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

樣品名稱:

七甲基三硅氧烷

環境濕度:

55%

環境溫度:

19


漂移校正:0ul/s

滴定度:3.311mg/ml


測定次序

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

ppm


1

5846.3

1.059

3.492

2:42

597.3


2

5443.2

0.944

3.112

2:38

581.7


3

5862.0

1.060

3.502

2:53

591.6


平均值 %

590.2


RSD偏差 %

1.3375%












從上述結果可以看出,該樣品用容量法檢測有這較高的準確性和較好的重復性。



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