硝酸磷肥，是指用硝酸或以硝酸為主的混酸分解磷礦粉，經(jīng)過(guò)氨化處理后生成的氮磷二元復(fù)合肥。外觀為灰白色小顆粒，粒徑為2?5，具有一定的吸濕性。在生產(chǎn)過(guò)程中，由于磷礦品位、硝酸濃度以及工藝流程的不同，既有銨態(tài)氮，又有硝態(tài)氮，既有水溶性磷，又有枸溶性磷。由于生產(chǎn)工藝流程的不同，其產(chǎn)品的氮磷含量比例也不同。磷素中水溶性和枸溶性各占一半，這些都給施用帶來(lái)了一定的困難，施用前需要了解這些產(chǎn)品的性能、養(yǎng)分形態(tài)和含量，才能做到合理施用。硝酸磷肥用在旱作上，其效果相當(dāng)于過(guò)磷酸鈣。

GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游離水含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中的游離水含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種工藝生產(chǎn)的硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中游離水含量的測(cè)定。

原理
試樣中的游離水與巳知水的滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3

儀器
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器；
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器，按GB/T 6283配備，或與之性能相當(dāng)?shù)目枴べM(fèi)休儀器；
離心機(jī)，醫(yī)用，(0~4000)r/min；
注射器，5mL和50mL。

分析步驟
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按GB/T 6283規(guī)定步驟，用水進(jìn)行標(biāo)定。

測(cè)定
試樣的制備見(jiàn)GB/T 10511-2008中的6.1 。做兩份試料的平行測(cè)定。
稱取游離水含量不大于150mg的試樣1.5 g~2.5g，精確至0.0002g，置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁應(yīng)使用外，可用無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇代替)，搖動(dòng)或振蕩幾分鐘，靜置15min，再搖動(dòng)或振蕩幾分鐘，待試料稍為沉降后，取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心，吸取上層清液測(cè)定游離水含量。
通過(guò)卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量應(yīng)足以淹沒(méi)電極，接通電源，打開(kāi)電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑一樣，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)間樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL萃取液，經(jīng)加料口注入滴定容器中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V1)。
用二氧六環(huán)作萃取劑時(shí)，應(yīng)在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，加入甲醇，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至同樣終點(diǎn)，再進(jìn)行下一次測(cè)定。

空白試驗(yàn)
以同樣方法，測(cè)定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V2)，進(jìn)行平行測(cè)定。